分光光度法测定六价铬的干扰因素分析与消除

引言 在分析技术不断发展的背景下，六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现，如化学传感器法、分离富集- - 原子吸收/发射光谱法、电化学方法等。化学研究者针对此方向也做了大量的研究，但是这些方法发展尚不成熟，与分光光度法相比还是有一-定的差异性，在进行分光光度法检测时，对检测结果准确性造成影响的因素比较繁多，所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法，6163银河V-1500PC可见分光光度计稳定性好，准确度高等特点可以满足该方法的检测要求。

关键词:分光光度法;六价铬;影响因素

方法依据 本作业指导书依据GB7467-87水质六价铬的测定  二苯碳酰二肼分光光度法方法原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，使用6163银河V-1500PC可见分光光度计于波长540nm处进行分光光度测定。

绘制工作曲线

将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为50ml的比色管中，为了得到标准溶液，需要加入量分别为0ml、0. 2ml、0. 5ml、 1ml、 2ml、 4ml、6ml、8ml和10ml，均用水稀释到标准线。然后把定量的硫酸和磷酸分别加入进去，混合均匀后把显色剂加入，再次摇晃均匀，等待5~ 10min静置后使用6163银河V-1500PC可见分光光度计进行颜色的对比，依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。

测量样品

用50ml的比色管取10ml测量样品，进行测定时要严格按照标准系列溶液的检测方法，然后在工作曲线中将其比色的结果代入，

根据公式进行样品浓度计算: C=m/v。

其中样品浓度用C表示，六价铬在水中的含量用m表示，取样标本的体积用v表示，

常见的测定干扰因素分析与消除方法

水样的采集和保存

不同行业，不同领域，水样六价铬的浓度含量不同。对水样的测定结果产生重要影响的因素之一就是水样的采集和保存方法。在酸性溶液中，六价铬容易与还原性的化学物质发生化学反应，生产三价铬。在对水样进行采集时需要使用的玻璃瓶是无色透明且是较硬材质的，容器内壁保存光滑，没有摩擦痕迹，之后测试采集的水样中的PH值，测试方式直接用普通的pH试纸，然后将水样的pH调节到8~9，方法是可以将适量的氢氧化钠或者是稀硝酸滴加到瓶中。保存水样的方式是放进温度为0~4°C冷藏的运输箱子中，尽快测定水样，24h之内是水样冷藏保存放置的最佳时间。

显色剂的选择与配制显色剂在测试水样样品时，影响到水样测试结果的重要因素是二苯碳酰二肼试剂自身的纯度，常规的二苯碳酰二肼状态是白色的或者是呈浅红色的晶体粉末状，长期在空气中放置容易变质，主要是与空气发生氧化反应变成红色。一般国产的分析纯药品就能满足日常检测需要,在溶液的配制过程中，选择产品时要选择新生产的或者是在有效期内的，分析如果有较高要求的就采用进口或者高纯度产品，使实验的准确性要求得到保障，保存试剂要确保密封保存，保存在干燥的器皿中。在配制显色剂的过程中，二苯碳酰二肼在丙酮和乙醇中的溶解速度非常慢，为了避免结块不溶解，在其完全融化后将纯水加入到丙酮溶剂中，使其稀释到标准体积，配制好的溶液要冷藏保存，

避光，如果颜色变深，则不能再用。当场使用当场配制是六价铬显色剂的适用原则，它不适合长时间的冷藏保存，因为如果温度过低，高浓度二苯碳酰二肼会出现过饱和结晶现象，对实验结果产生影响。

水样的预处理

金属离子的干扰与消除

影响六价铬水样测试结果繁多复杂，三价铁离子含量超过400μg/L以后会生成黄色化合物，这种显色反应也是对测试结果的干扰，为了消除这种干扰，在对样品溶液显色的酸性进行调节时，要用磷酸代替硫酸，三价铁与过量磷酸反应会生成无色络合离子，这就对三价铁显色反应带来的影响进行了消除。这样显色酸性灵敏度就会降低，如果钼和汞的浓度不超过200mg/L，水样的测定结果就不会受到干扰。如果水样中的矾含量比4mg/L高，则会对显色反应造成干扰，如果矾有较低含量，15min内微量矾与二苯碳酰二肼显色生成的有色络合物会褪色，在水样中有较低含量的矾，可以将显色剂加入到样品中，15分钟后，再进行吸光度的测试，这可以使矾带来的干扰有效的消除。

水样色度、浊度的干扰与消除

使用6163银河V-1500PC可见分光光度计来测定地表水中六价铬时，水样混浊或带有颜色将会影响六价铬的准确测定，因此需对水样进行预处理，消除干扰因素的影响。在六价铬的分析中，为了使检测方法更加的科学合理，可以选用色浊度矫正的办法及锌盐沉淀离析的办法消除原有溶液色度、浊度的干扰。胶体溶液、乳浊液或者悬浊液的溶液中，一部分的入射光会产生散射反应，从而导致吸光度变大，会给测定结果带来误差。经过实验证明，用纯水做参比测定清洁地表水的时候，会对吸光度的数值产生影响，所以在实验室测试样品过程中，对清洁地表水也应该做一些色浊度的校正。对于色浊度、颜色深，受污染严重的工矿、企业废水，可以采用锌盐沉淀分离法对水样进行预处理。这种方法要使用氢氧化锌共沉淀剂对有色水样样品进行絮凝沉淀，然后用慢速过滤纸过滤、之后吸取滤液测定。使用这种方法处理的水样在测定的时候需要用原样作空白对比，这种方法的操作步骤比较复杂繁多，但已经有人对该方法进行了改进，对测定的步骤进行了简化处理，降低了实验的误差值，提高了测定结果的准确率和测定效率。

显色水样与不显色水样的测定

游离氯、次氯酸盐、高氯酸盐、过氧化物等溶液中氧化性物质会与二苯碳酰二肼反应，产生可以干扰水样测试结果的紫红色，对于这种情况，需要在测定水样前进行氧化性干扰物质的预处理。还有一类干扰物质，主要是具有还原性的二价铁、亚硫酸盐、硫化物、硫代硫酸盐、亚硝酸盐等，这类干扰物质在溶液中可与六价铬发生氧化还原反应，使显色反应不明显或不显色，使测定结果偏低。

水样pH的干扰与调节

于pH值为7.0左右的待测样品是二苯碳酰二肼分光光度法适用的主要对象。所以检测样品的PH值是进行检测水样的前提，用高浓度的碱液或酸液中和，使pH值为中性，然后在进行测定，酸碱调节液的加入量不能多于水样体积的0.5%。

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