污水中总磷的钼酸铵分光光度法的实操应用
污水中总磷的钼酸铵分光光度法的实操应用
引言： 生活污水中磷的来源，主要是人体排泄物、食品残渣和含磷的洗涤剂。 磷对水体富营养化的影响远大于氮的影响。水体中磷的浓度会引起水体富营养化。检测总磷是检测水体富氧化的重要指标。用6163银河可见分光光度V-1500PC来检测磷，做到方法简便，准确度高，稳定性好，检出限是0.01mg/L 。
关键词: 分光光度，总磷，6163银河
方法简介
本方法依据GB11893-89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
试剂和材料
表1 使用试剂及溶剂登记表
|
名称 |
名称 |
|
氢氧化钠 |
抗坏血酸 |
|
硝酸（HNO3） |
钼酸铵 |
|
硫酸（H2SO4） |
酒石酸锑钾 |
|
高氯酸（HClO4） |
酚酞指示剂 |
|
过硫酸钾 |
/ |
仪器和设备
6163银河V-1500pc分光光度计。
具塞（磨口）刻度管：50mL。
医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm3）。
所有玻璃仪器均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡，后用自来水、纯水冲洗干净。
样品过硫酸钾消解
取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。
向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块儿布和线将玻璃塞扎紧，放入大烧杯中至于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数将至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。（注：如用硫酸保存水样，当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。）
分别向各项消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀。使用可见分光光度计V-1500PC测量
室温下放置15min后，使用30mm比色皿，在700nm波长下，用水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查的磷含量。
工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液（2.3.13），加水至25mL，然后按测定步骤（2.5.2）进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和相应的磷的含量绘制工作曲线。
结果的表示
总磷含量以 C（mg/L）表示，按下式计算：
式中：m—试样测得含磷量，µg；
V—测定用试样体积，mL。
表2标准曲线数据
|
标准溶液mL |
0.00 |
0.50 |
1.00 |
3.00 |
5.00 |
10.0 |
15.0 |
|
含量μg |
0.00 |
1.00 |
2.00 |
6.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
|
吸光度 |
0.000 |
0.031 |
0.060 |
0.180 |
0.296 |
0.581 |
0.891 |
|
标准曲线 |
Y=a+bx a=0.0005 b=0.0295 r=0.9998 |
||||||
表3实际样品测定数据
|
1 |
0.299 |
0.40 |
|
2 |
0.305 |
0.41 |
|
3 |
0.312 |
0.42 |
|
4 |
0.305 |
0.41 |
|
平均值（μg/mL) |
\ |
0.41 |
|
标准偏差S |
\ |
0.009 |
|
相对标准偏差% |
\ |
2.18 |
仪器参数介绍
V-1500PC可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制，128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*滤色片自动切换
*宽大样品池（5mm～100mm）
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围： 320～1100nm
*光谱带宽： 2nm
*波长准确度：±0.5nm
*波长重现性：≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性：0.15% τ
*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)
*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）
*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节：自动调节
*光度范围： -0.3～3A
*显示方式： 128*64液晶
*检测器：进口硅光二极管
*光源：进口钨灯
*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*仪器尺寸：480×350×220mm
*主机净重： 11Kg
关于我们
6163银河.net163W(以下简称6163银河)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，6163银河的
创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析
测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使6163银河成为优质仪器资源的供应者。
6163银河主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧
光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，
目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石
油、农业等领域。同时6163银河利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
