测定水质32种元素ICP-6810-A2电感耦合等离子体发射光谱法
发布日期：2025-09-30 点击次数：
一、方法原理:
经过滤或消解的水样注入电感耦合等离子体发射光谱仪后，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。
二、适用范围:
本方法适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中下列32种元素的测定：
元素组 检测元素
第一组 银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、硼(B)
第二组 钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)、钙(Ca)
第三组 镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)
第四组 铁(Fe)、钾(K)、锂(Li)、镁(Mg)
第五组 锰(Mn)、钼(Mo)、钠(Na)、镍(Ni)
第六组 磷(P)、铅(Pb)、硫(S)、锑(Sb)
第七组 硒(Se)、硅(Si)、锡(Sn)、锶(Sr)
第八组 钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)、锆(Zr)
方法检出限：0.009 mg/L～0.1 mg/L，测定下限：0.036 mg/L～0.39 mg/L
三、试剂与材料:
实验用水：符合GB/T 6682一级水要求
主要试剂：硝酸(ρ=1.42 g/ml)、盐酸(ρ=1.19 g/ml)、高氯酸(ρ=1.68 g/ml)
标准溶液：单元素标准贮备液(1000 mg/L或100 mg/L)，市售有证标准溶液或按标准方法配制
氩气：纯度不低于99.9%
四、仪器设备:
ICP-6810-A2电感耦合等离子体发射光谱仪 ：具背景校正功能
微波消解仪 ：功率600W～1500W，温度精度±2.5℃
温控电热板 ：温度控制精度±5℃
离心机 ：转速可达3000 rpm
水系微孔滤膜：0.45 μm孔径
五、样品前处理
1、 可溶性元素测定
样品采集后立即通过0.45 μm滤膜过滤
弃去初始50ml～100ml滤液
收集所需体积滤液，加入硝酸使酸度达到1%
2 、元素总量测定
取100ml样品加入5.0ml硝酸溶液(1+1)
置于电热板上加热消解至近干
冷却后加入硝酸若干毫升，继续加热使残渣溶解
用实验用水定容至原体积，保持1%硝酸酸度
基体复杂废水可加入2ml～5ml高氯酸消解
若有不容物，离心分离(2000rpm～3000rpm，10min)
六、仪器分析
1、 仪器条件优化
参数 推荐条件
发射功率 1150 W
载气流量 0.7 L/min
辅助气流量 1.0 L/min
冷却气流量 12.0 L/min
观察方式 水平、垂直或交替使用
2 、校准曲线绘制
按元素分组配制至少5个浓度点的校准曲线，酸度保持1%硝酸：
地表水/地下水：浓度范围0.00～50.00 mg/L
废水样品：浓度范围0.00～500.00 mg/L
3、 样品测定
按相同条件测定试样和空白试样
浓度超出校准曲线范围时需适当稀释
每分析10个样品用中间点浓度校准液进行核查
4、结果计算
样品中元素含量按公式计算：ρ = (ρ₁ - ρ₂) × f
其中：ρ—样品中目标元素质量浓度(mg/L)；ρ₁—试样中元素浓度；ρ₂—空白试样中元素浓度；f—稀释倍数
结果表示：小数位数与方法检出限一致，最多保留三位有效数字
质量控制要求
控制项目 要求 频率
校准曲线相关系数 ≥0.995 每批样品
中间点核查 相对偏差≤10% 每10个样品
实验室空白 低于方法测定下限 每批至少2个
全程序空白 低于方法测定下限 每批至少1个
平行样偏差 相对偏差≤25% 至少10%样品
加标回收率 70%～120% 至少10%样品
有证标准物质 在不确定度范围内 每批至少1个
干扰消除措施
光谱干扰
采用背景扣除法校正连续背景干扰
使用干扰系数法校正谱线重叠干扰
基体匹配法消除基体效应
非光谱干扰
化学干扰：采用基体匹配或标准加入法
物理干扰：适当稀释样品消除粘度影响
电离干扰：添加电离缓冲剂
安全注意事项
硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时佩戴防护用品
盐酸具有强挥发性和腐蚀性，在通风橱内操作
实验产生的废液分类收集，委托有资质单位处理
微波消解时严格遵守操作规程，防止超压爆炸
方法性能指标
精密度：实验室内相对偏差0.2%～20%，实验室间相对偏差0.6%～23%
准确度：加标回收率地表水90.5%～98.3%，废水90.6%～99.5%
经过滤或消解的水样注入电感耦合等离子体发射光谱仪后，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。
二、适用范围:
本方法适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中下列32种元素的测定：
元素组 检测元素
第一组 银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、硼(B)
第二组 钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)、钙(Ca)
第三组 镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)
第四组 铁(Fe)、钾(K)、锂(Li)、镁(Mg)
第五组 锰(Mn)、钼(Mo)、钠(Na)、镍(Ni)
第六组 磷(P)、铅(Pb)、硫(S)、锑(Sb)
第七组 硒(Se)、硅(Si)、锡(Sn)、锶(Sr)
第八组 钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)、锆(Zr)
方法检出限：0.009 mg/L～0.1 mg/L，测定下限：0.036 mg/L～0.39 mg/L
三、试剂与材料:
实验用水：符合GB/T 6682一级水要求
主要试剂：硝酸(ρ=1.42 g/ml)、盐酸(ρ=1.19 g/ml)、高氯酸(ρ=1.68 g/ml)
标准溶液：单元素标准贮备液(1000 mg/L或100 mg/L)，市售有证标准溶液或按标准方法配制
氩气：纯度不低于99.9%
四、仪器设备:
ICP-6810-A2电感耦合等离子体发射光谱仪 ：具背景校正功能
微波消解仪 ：功率600W～1500W，温度精度±2.5℃
温控电热板 ：温度控制精度±5℃
离心机 ：转速可达3000 rpm
水系微孔滤膜：0.45 μm孔径
五、样品前处理
1、 可溶性元素测定
样品采集后立即通过0.45 μm滤膜过滤
弃去初始50ml～100ml滤液
收集所需体积滤液，加入硝酸使酸度达到1%
2 、元素总量测定
取100ml样品加入5.0ml硝酸溶液(1+1)
置于电热板上加热消解至近干
冷却后加入硝酸若干毫升，继续加热使残渣溶解
用实验用水定容至原体积，保持1%硝酸酸度
基体复杂废水可加入2ml～5ml高氯酸消解
若有不容物，离心分离(2000rpm～3000rpm，10min)
六、仪器分析
1、 仪器条件优化
参数 推荐条件
发射功率 1150 W
载气流量 0.7 L/min
辅助气流量 1.0 L/min
冷却气流量 12.0 L/min
观察方式 水平、垂直或交替使用
2 、校准曲线绘制
按元素分组配制至少5个浓度点的校准曲线，酸度保持1%硝酸：
地表水/地下水：浓度范围0.00～50.00 mg/L
废水样品：浓度范围0.00～500.00 mg/L
3、 样品测定
按相同条件测定试样和空白试样
浓度超出校准曲线范围时需适当稀释
每分析10个样品用中间点浓度校准液进行核查
4、结果计算
样品中元素含量按公式计算：ρ = (ρ₁ - ρ₂) × f
其中：ρ—样品中目标元素质量浓度(mg/L)；ρ₁—试样中元素浓度；ρ₂—空白试样中元素浓度；f—稀释倍数
结果表示：小数位数与方法检出限一致，最多保留三位有效数字
质量控制要求
控制项目 要求 频率
校准曲线相关系数 ≥0.995 每批样品
中间点核查 相对偏差≤10% 每10个样品
实验室空白 低于方法测定下限 每批至少2个
全程序空白 低于方法测定下限 每批至少1个
平行样偏差 相对偏差≤25% 至少10%样品
加标回收率 70%～120% 至少10%样品
有证标准物质 在不确定度范围内 每批至少1个
干扰消除措施
光谱干扰
采用背景扣除法校正连续背景干扰
使用干扰系数法校正谱线重叠干扰
基体匹配法消除基体效应
非光谱干扰
化学干扰：采用基体匹配或标准加入法
物理干扰：适当稀释样品消除粘度影响
电离干扰：添加电离缓冲剂
安全注意事项
硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时佩戴防护用品
盐酸具有强挥发性和腐蚀性，在通风橱内操作
实验产生的废液分类收集，委托有资质单位处理
微波消解时严格遵守操作规程，防止超压爆炸
方法性能指标
精密度：实验室内相对偏差0.2%～20%，实验室间相对偏差0.6%～23%
准确度：加标回收率地表水90.5%～98.3%，废水90.6%～99.5%
